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SF6气体的采样方法和技术

编辑：恒电高测 浏览： 添加时间：2013-09-13 10:38

一般注意事项

a.采样和分析的问隔:

采样和分析的间隔时间受下列因素影响:化学变化，如所采样品中各组分间互相的化学作用或光学分解作用;气体样品吸附在容器壁上，漏气。因此，应尽量缩短采样和分析的间隔时间，使样品避光避热，并努力使其不漏气。

b.采样设备的机械缺陷

漏气和密封不严是不***结果的主要原因，不论哪一种采集气体样品的系统，都***检漏校准，如流量计、气量计、采样瓶等。

c.可逆表面吸附作用

吸附作用，会使采样造成严重误差，要充分考虑到这一点，采取必要的措施。如用玻璃材质制作的采样瓶采集HF就会出现吸附作用。

d.容量误差

所有的采样系统都要经常校准以检查共可森程度，包括体积、流歇等，采样系统使用时的环境温度、压力，也会影响容鱼的准确位。需要将样品体积换算成标准状况

样品采集方法

SF₆气体中痕量杂质样品的采集方法，基本分两大类:一类是以大量的气体通过吸收液或吸收剂，将待测组分吸收或阻留，使原来浓度低的组分得到浓缩。另一类只需采集少***气体即能满足分析的需要，其体方法为:

(1)针筒采样:用各种抽吸量的医用注射器定***采集气体样品，此法简单易行，但准确度差。

(2)真空抽气法:将事先标定好堆确容积的玻璃、金属、硬质塑料等容器抽成真空(真空表压760毫米汞柱)再用真空容器采集等体积待测气体。SF₆新气中可水解氟化物的采样方法就属此列。

(3)液体吸收法:根据待测组分的物理化学性质及所用分析方法，选择适当的吸收液，此吸收液***与待测组分发生的作用快，吸收效率高。使用一定的收染器将定是待测气体与吸收液迅速反应而被定量采集。

此法需要的采样装置主要有各种类型的吸收管，湿式气体流量计，转子流量计等。SF₆新气中酸度、矿物油的采样就采取液体吸收法。

(4)因体吸附法:这是靠某些多孔周体材料与样品气体中待测物质分子问的相互作用力 (物理的或化学的)将后者定量的保留下来，然后再通过物理或化学手段(如加热、萃取等)将其定量转移出来进行分析测定。

常用的固体吸附剂有硅胶、素陶瓷、涟纸、玻璃棉等。以上吸附材料一般需本前经过洗涤净化、加热等预处理后方可应用。

(5)冷冻浓缩采样法:在进行气相色讲、红外分光光度或质谱法进行气体分析时，若原始产品中待测物质含剑氏于仪器***低检出限量时，可让样品气体泵抽通过冷冻装晋(液氮、干冰等)。使其在容器中冷冻浓缩将待测杂质富集后。再进行分析测定。

采样仪器

收集器，由于待测物质存在状态的不同，所用的收集器也不同，SF₆气体采样的收集器 主要是:

a.吸收管，分气泡吸收管液，采气流量一般为1一21/分，多孔玻板吸收管可盛多孔玻板吸收管。其中大型气泡吸收管可盛5--10ml吸收小型气泡吸收管可盛1-2m1吸收液，气体流量一般为0.2 5 -10ml吸收液，气体流量一般为0.121/分。

b.流量计，SF₆气体分析中较常使用的流且计为转子流盆计和涅式气体流全计无论使用哪一种流量计都要对仪器进行校准。

c.抽气动力，***常用的为水抽气瓶、电抽气机(真空泵等)和医用注射器。

采样效果

效果对测定有重大影响，因此除了正确完成采样程序外，采样时还***考虑采样时间、地点、位置，风向等多种影响测定结果的可变因素，经过观察和分析根据具体情况及要录制定具体的采样方案，方能获得满意的结果。

另外，在实际操作中，由于种种因素的影响，总不可能将现场中待测组分百分之百的捕集下来，***引入样品回收率这一概念。样品回收率与体积计,容器吸附、操作机械拟失、存在形式转换等多种因素有关，取得了回收率的数值，可以为我们正确评价采样效果，提供科学依据。

至于待测样品采样体积的确定则应根据该物质在气体中的***高允许浓度和测定方法的灵敏度来决定。