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热导检测器与火焰光度检测器串联测定法

编辑:恒电高测 浏览: 添加时间:2013-09-13 10:39

对于SF6气体中各种杂质组份的气相色讲测定,采用热导检测器与火焰光度检测器串联的方式具有许多优点。sf6气体中某些杂质组份,如空气、CF4按照IEC和我国的标准,其容许含敛为500ppm, 用热导检测器就能测出它们的含量了。对于SF6气体中那些含氛硫化物组份,山于它们的含最一般均较低,热导检测器的灵敏度是不够的。采用热导检测器与火焰光度检测器串联法,可以实现一次进样就能把SF6气体中全部杂质组份定盆测定出来,这样不但减少了进样次数,节省分析时间,而且免去了改变检测器带来的必要的操作,提高了检测的准确性。

在TCD与FPD串联测定法中,根据热导检测器与火焰光度检测器的响应信号,能够方便地判定样品组份中哪些是含硫化合物组份,哪些不是含硫化合物。因此用这种串联方法能够半定性地检定组份。

用TCD与FPD串联法时:要在TCD与FPD之间串接廿个四通阀.四通阀主要用作切除样品气中墓体SF6气体。当样品气进人色讲柱后,经柱子分离,以先后次序流出柱口,进入热导检测器,由记录仪给出TCD色讲图。TCD与FPD串联流程由图5-4示出。

为了防止大量的SF6基体气进人火焰光度检洲器引起严!拖尾,甚至灭火,用四通阀将大量的SF6气体旁路,等SF6气体绝大部分流出柱旁路放掉后,再把SF6之后流出的组份用四通阀切人火焰光度检测器,进行检测。由此看出热导检测器不但用作定量侧定SF6气体中空气和CF4的含从,而且还用作切除sf6气体的指示装置,用它能够准确地掌握切除时间。

热导检测器和火焰光度检测器的输出讯号用双笔记录仪同时记录在一张图上。如图

色潜条件:色谱柱:2米X 3 毫米;2%癸二酸二异辛酯/硅胶 (60-80目),柱温40°C,汽化室温度500C;载气(H2)流速50ml/min, TCD)温度60°C;桥流150mA,空气 50ml/min,补充H20mL/min,进样2ml;气相色谱型号GC一5A




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