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定性定量分析测定

编辑:恒电高测 浏览: 添加时间:2013-09-13 10:53

SF6气体中各组份进行气相色谱定录分析前,必须先要进行各组份的定性测定。色谱定性分析测定方法有很多种可供选择。最简单的一种方法是参考文献报导的测定数据。分析 SF6气体中杂质的国外文献是很多的,文章大都给出了各杂质的色谱保留时间,用文章中给出的色谱分析条件,作对照进行分析,依照保留时问可初步判定组份的定性结果。

利用纯物质测定其保留位进行定性,也是常见的一种色谱定性方法。所谓保留值,包括保留时间,保留体积,保留指数,相对保留等,通常都是采用比较已知物和未知物的保留值来定性的。

色谱仪与其它仪器结合戊联用进行定性分析是近年来发展起来的一种先进的方法。色谱一质讲联用仪是进行定性分析的最有效的工具,它利用色谱的有效分离,将分离出的单个组份弓!入质讲计中,山质谱计给·出定性结果。色谱与红外分光光度计联用也是目前进行定性分析的有效工具。尤其是近年来出现的付里叶红外分光光度计,它的扫描速度快,光通量大,灵徽度高,即使是样品最少,组份含最低的情况下也能给出准确的定性结果。与色谱联机,是最理想的定性分析工其。

气相色谱定造分析,尤其对混合物中各组份的定最测定,是一种最简单适用的方法。定且分析测定,是要测出组份,(样品中所占的百分含益。样品中组份的是与其在色谱检测器上的响应信号值也即色谱图上的峥高或峥面积成正比。用关系式W=fA表示,式中w为组份的量,A为组份在色谱图上的峰而积,f为校正因子,是一常数。显然,测出组份的峰面积,乘以校正因子就可得出样品中组份的含量。

a.峰面积的测定

有多种测呈峰面积的方法:简单地分,一类是用人工计算的方法,一类是用积分仪器或数据处理装咒自动积分测定而积的方法。人工计算法包括有:蜂高乘半峰宽法,峰高乘峰宽法,峰高乘保留值法,剪纸称重法。由于色谱图形的变化,不对称性,采用这种方法;有较大的误差。由于老式的色谱仪没有配备积分仪和数据处理器,鉴于设备的限制,只能采用这种而积计算方式。目前大多数色谱仪均带有积分仪或数据处理装置。峰面积均由仪器自动给出,有些装置还能直接给出组份的含量。

b.定量校正因子

事实证明,同一种物质在不同的检测器上,有不同的响应号值;不同的物质在同一种检测器上的响应信一号位也不同,为了使检测器上产生的响应讯号值能真实地反映出物质的含从,就要对响应位迸行校正,作定量分析时健要引入所谓定缺校正因子。前述W=fA式中的f为绝对校正因子,在实际应川中,均采川打!对校正因子,即某物质与一标准物质绝对校正因子之比价。·对热呀检测器常用苯作为标准物质:X"t特定的测定SF6气体中杂质组份的含址

c.热导校正因子的测定首先配制一系列浓度的标准物SF6和待测物,分别进样侧出对应的蜂而积,根据蜂而积和浓度由公式计算出相对T( "A校正因子。由我们实验室测定的空气的相对爪址校正因子为0.32,CF4为0.71。山国际电工委员会给出的空气的相对重最校正因子为0.4,CF4为0.70。文献给出的S2F10O的热导相对体积(康尔) 响应值为1.46

d.火焰光度检测器校正因子的测定

火焰光度检测器是一种非线性检测器,因此共响应仇与进样最并不接呈线性关系,经对数处理后其有效线性范围有两个数量级。齐种化合物响应位曲线的斜率不同。校测器操作条件对测定影响很大。山干上述原因,在定量分析中不能直接应用通常计算校正因子的公式‘为此,采用实验求出相应的“经骏校正因子”即首先配制一系列不同浓度的SF6气体 (以高纯氮为底气)及SO2F3,SOF3, S2F2,S2F10O气体(以高纯氮、纯SF6为底气),得到一系列相应的峰高或蜂面积值,以浓度一积分优在双对数坐标上作图,得到关系曲线。





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