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质谱、气相色谱一质谱、红外光谱和核磁

编辑:恒电高测 浏览: 添加时间:2013-12-09 13:44

如上所述,气相色谱是多组分分离和定量测定的有力手段,但是利用保留时间和纯品对未知物进行定性确认,则不理想。这是因为:

①某些物质具有基本相同的保留时间;

②某些未知物缺少标准纯品;

③一些无法预估的未知物根本不存在色谱定性确认的可能。有鉴于此在组分定性分析时经常采用质讲、色谱一质谱联用、红外光谱、核磁共振波谱等手段和方法。SF6中痕址杂质分析即为典型一例。

质谱(MS)技术一般适用于单一组分的样品,可以测定未知物质的分子量和分子式,确定未知组分的分子结构,还可以于同位素丰度和化学动力学的研究。但是,对分析SF6这样组分复杂的样品很难得到理想的结果。近年来,多种仪器的联用技术日益发展,在分析化学领域中其作用越来越重要。例如气相色谱一质谱(GC-MS)联用技术既发挥了色谱搜长分离复杂组分的特点,又利用了质谱判别结构的优点,因此柞常适于气体中底量多组分分别定性鉴定的分析工作。日本、西德、法国、美国等国家都曾使用质讲技术分析了SF6中的杂质。共中日本和美国等采用了GC-MS联用技术,定性确认了SF6中多种杂质组分。我国科技工作者自七十年代末开始,在这方面做了大量工作。其中北京市劳动保护科学研究所采用GC-MS联用技术成功地实现了样品中近二十种杂质组分的分别定性。

红外分光光度(IR)对众多纯物质有特征很张的红外光诺图,对SF6中杂质的定性鉴定同样具有一定的实用价值。法国工业电器实验中心曾采用制备色谱对SF6样品进行分离制备,然后分别由红外光谱定性鉴定得出十余种杂质组分。西德的研究人员也通过红外光光度计与模拟电弧开断装置直接连接的方法进行SF6电弧分解产物的红外分析,鉴定出SF2, S2F2, SF4等极易水解和氧化的活泼杂质组分。当然,红外分光光度的方法一般需要较多的样品,大多数情况下须事先经色谱制备才行。另外,该分析方法分析混合样品时,各组分之间容易相互干扰而影响鉴别。

HDFJ-505 双通道SF6分解产物检测仪

HDFJ-505 双通道SF6分解产物检测仪

采用F19核磁共振波谱法(NMMR)和付立叶变换红外光游(Fourier Transform Infrared Spectrameter简称FT-IR)与模拟实验装咒联机的分析方法。山于具有较高的灵敏度和扫描速度,因此在实验中得到了SF4,SOF2等杂质含益随实验时间的变化情况。这无疑对研究电弧分解SF6所产生的杂质的机制和动力学具有重要的念义。但是,这两种分析技术由于设备、操作技术复杂等原因,一般的研究单位难于做到。此外,F19核磁共振波讲法(NMR)不能检出非氟化物。这些都使该技术的推广和应用受到一定的限制。

综上所述,我们可以希出,其中采用GC-IN1S联用枝术和GC制备-IR技术是分析SF6中杂质组分是比较有效和易于实现的定性鉴定的方法。




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