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SF6样品中杂质组分的处理技术

编辑:恒电高测 浏览: 添加时间:2013-09-13 11:03

SF6样品的预分析中,我们可以总结如下特点:

(1)待测组分含址低,一般都在ppm级。而GC较易测定的组分例如空气、CF4等含是相对较高。

(2)待测组分,也是引起重视的大部分组分的沸点大都比SF6沸点(一640C)高,一般柱一65°C一31°C之间(见表中数据)。

由于样品中待测组分含最低和些质SF6的影响,直接进行GC-MS和IR分析很难得到理想的结果。为了消除这些障碍,有必要采用样品预处理技术,达到分离浓缩样品中杂质组分的目的,以适合GC-MS和IR的分析测定技术。此外,待测组分在GC柱中的馏出顺序一般依沸点升高分别流出。因此,选择适当温度的冷阱,例如一64°C的冷阱,就可能会使低干一64°C的组分和高于一64°C的组分达到分离。使用适当的表面积较大的固体吸附剂吸附被测平分以达到浓缩的目的。

北京市劳动保护科学研究所采用一63°C的CHCI3一液氮冷阱和Porasil A多孔微球作为吸附剂,根据如图示的流程,从而达到分离SF6质、浓缩样品中杂质组分的目的。

一般地,浓缩1~2升SF6气体样品后,吸附在吸附剂上的待测组分成为主要组分,而SF6含量低于其它杂质组分含址。这样,就为GC-MS技术和IR进行定性分析准备了有利条件。 经过浓缩处理后的样品,在 -85°C条件下进行热脱附后,可直接进样GC-MS或者GC制备一IR定性鉴定。

操作条件:

GC部分:DOS/S·G(60-80目),不锈钢填充柱,内径3mm,柱长2mmCM一80用ov 柱,外径5 mm,柱长1 m),柱温40°C.汽化室温度200°C,载气(He)流盆20-30ml/min 柱前压0.8kg/cm2.

MS部分:El源[M-80使用FI, CI, El源等],电离电压70eV,离子源温度200°C,扫描时间3秒。

IR部分:5cm气体池,参考气体为空气,扫描时间为6min.

(3)测定结果:

实验分别检出O2、N2,CO2,H2O,CF4,c2f6,c3f8,C4F10,C7F14,C2F5Cl,等17种含硫、含氟杂质组分(其中有些组分的分离不太好,有时得到二者的混合质谱)。以上主要检出的质请艰!红外光谱图分别列于后而。

4.图谱解析的讨论

(1)经色谱柱分离出的各未知组分的质谱(EI)鉴定主要依据八峰值索引。场电离法(FI)一般只出现分子离子,据此确定未知化合物的分子量,其特具的优点是,当样品中有多种分子:'(不同的化合物时,可以同时获得各自的分子量而勿须严格的预分离。红外光谱鉴定主要依据现有的纯品(例如SO2F2等)及文献讲图和标准讲图的对照来加以判定。其中几种重要的杂质例如, SO2F2, SOF2,SO2,S2F10等的鉴定是综合几种定性手段的解析判断结果。

(2)全氟烷烃是在SF6的合成和分解过程中产生的。在用El源测定时其第一裂片峰均为m/e69,而且其它裂片峰也多有重复。我们是在与标准图谱对照的基础上再参照色谱同系物的出峰前后顺序大多以碳原子数的多寡为序的规律来加以判断的。

(3)关于SF5OCF3的判断:这一化合物在八蜂值索引中未列入。我们是根据所得质讲的信息进行分析判定的,即:

可知,除m/c69外,11佘均为SF5O碎片在EI源上所产生的特征峰,而其第二碎片峰为m/e




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